- ATDS热解吸仪
- ATDS热解吸仪
一．概述
ATDS热解吸仪，是ATDS-3400S系列“功能模块化”热解吸进样平台通过选用相关“功能模块”构成，实现热解吸进样GC分析的基础装置。它主要功能为：自动常规热解吸 解吸管活化处理(含活化处理污染物吸收塔) 热解吸进样色谱分析模拟采样等”。“三合一”ATDS-3420S型热解吸自动进样装置是和几年来我公司生产销售的ATDS-3420型热解吸自动进样装置相比进行了以下多项创新、改进和完善 ：
1．我们可以把ATDS-3420S型热解吸自动进样装置作为一个平台，只要添加必要“功能模块”变可实现多种样品予处理功能，如：增加“吹扫———富集功能模块”实现动态顶空加热解吸的“四合一”进样分析；再增加“吹氮———富集功能模块”可实现 “五合一” 进样分析等；
2．单页面、数字化、触摸控制、大尺寸液晶屏取代了多页面、簿膜键输入、小尺寸液晶屏显示等。单页面显示包括：方法参数设置、实时工作状态、外事运行时间与过程、压力、年-月-日-时等所有装置需要关注的内容。这种改变不但使参数设置简单、直观、高效，且大大减少设置错误和误操作的几率；
3．实现数字化优点：应特别指出是气体压力显示的数字化，不但使压力重新设置简单、直观，而且易于重复。且进样压力重现给提高分析精度提供了保证；
4．增加了样品热解吸时的压力变化监视功能。我们知道每次样品热解吸进样是否成功的关键是样品解吸管安装密封的好坏，若样品解吸管安装密封不好，在样品热解吸时会出现吸附组分的逸出和漏气流失。 因此只要保证观察样品热解吸时压力不变，就不会发生进样失败，因而避免无谓进样，大大的提高了工作效率；
5．国内的传送进样导管加热保温材料性能一直不理想，这次通过采用一种膨化硅橡胶保温材料可使进样导管加热温度提升250℃以上，可使导管外壁温度不在影响操作。这项改进对高沸点分析特别有利；
6．以往国内进样针头密封常用柔性石墨或硅橡胶等，前者密封效果差、后者不耐温需经常更换，现改为金属密封实现了一劳永逸；
7．进样针头堵赛也是一个问题，现改为侧面激光打孔针头，大大降低了针头堵赛的问题。另外，为了不同客户需求，还备有不同外径和长短的针头供选用；
二．基本理论
1.样品予处理和GC分析的关系？
*，无论是何种先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当的样品得到满意的分析结果。一般讲气相色谱仪在日常分析过程中，误差大小多10%来源于所操作仪器，而90%来源于样品的前处理好坏，或者说日常分析结果的精度90%取决于样品采集和前处理。如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。
2.什么是样品予处理？为什么要选择样品予处理？
有时样品未经予处理前的状态、成分复杂，在许多情况下样品不能直接进入GC分析，如：水、土壤、血液、食品、饮料、心肺等，另外有的待测组分浓度很低（环境空气中TVOC有可能低到ppb或ppt）直接进样有困难，也需要样品予处理。遇到以下情况须考虑样品予处理：
1. 品种繁多（含水、氧等）对仪器和色谱柱有不良影响；
2. 样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）；
3. 样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）；
4. 直接分析时，干扰因素太多；
5. 分析测试的不同质量要求；
6. 现场环境不允许，如：时间；
7. 弥补现有仪器或分析条件的不足，如：选购的仪器、设备条件不具备；操作人员的技术水平限制等。
3. 选择样品采集和予处理的方法及其技术应遵循的原则？
1. 待测组分的样品必须具有代表性；
2. 采集方法与分析目的应保持*，保证能采集到您想要的样品；
3. 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失；
4. 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成；
5. 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应等。
4。 热解析进样气相色谱分析简明工作原理
为了说明它的工作原理，我们举一个典型实例。例如：我国民用建筑工程室内环境污染控制规范中，规定采用热解吸/毛细管气相色谱法检测室内空气中总挥发性有机物（TVOC），其过程是：首先选择装填好的吸附剂（TenaxTA或TenaxGC等）的吸附管,在一定的温度压力条件下，连续吸入一定体积的待测空气样品，空气中的TVOC将被保留在吸附管中，采样后通过热解吸仪（如ATDS-3420S型）将吸附管加热，解吸出TVOC，通过不同方法将解吸后的待测组份导入毛细管气相色谱仪进行分析，用保留时间定性，峰高或峰面积定量。ATDS-3420S型热解吸自动进样装置就是一种新型具有技术的无六通切换阀高压进样，通过样品传送管线直接导入气相色谱汽化室。其优点是：回收率高，大限度降低小检测浓度，且分析的精密度高 。
5。热解析进样气相色谱分析特点
热解吸予处理技术主要用于复杂材料的分析，无需使用溶剂并易实现自动化。其主要优点：
- 热解吸可进行100%的样品组分进样色谱分析，由此使灵敏度大大增加，如：
热解吸技术应用在环境样品分折中，可完成样品中10-12水平的物质浓缩和测定；
- 在色谱分析中没有溶剂峰，可进行宽范围挥发性物质分析，色谱保留值短的样
品组分不会受到溶剂峰的干扰；
- 热解吸不使用溶剂，减少和消除了由于溶剂汽化和废弃物对环境污染产生的影
响等。
6。 热解析进样气相色谱分析的应用
ATDS-3420S型热解吸自动进样装置，可与所有进口、国产的气相色谱仪配用。
环境中的可挥发性有机化合物小检测浓度可达ppb级。特别适合GB50325-2006
“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空
气中总挥发性有机化合物（TVOC）”的测定。 热解吸装置的适应范围：
1. C3～C36挥发性或半挥发性有机化合物测定；
2. 不能直接进GC分析，如：浓度低的污染大气；
3. 若用CS2溶出法会使一些样品被稀释降低了灵敏度，且费时费力；气体热解吸不用熔剂，去除了熔剂杂质干扰；
4. 用气体萃取——吸附管、加热、 吹扫、直接进样，具有气体进样的优点；
5. 也可以用于：固体（盐和糖）、液体（如用棉花浸放入管内被热解吸为气体）；
6. 若做二次热解吸——可自动、采用大吸附管和长解吸时间克服峰展宽问题；
7. 常规热解吸不能分析的样品（无机和气体不易做），如：无机气体O2、 N2 、O3 、CO 、CO2等；有机化合物甲烷、乙烷、乙烯、甲醛、乙醛等。
三．装置主要特点
1. 功能模块集成设计、结构紧凑、易于操作与维修；
2. 微机触摸控制、单页面液晶屏汉字显示、数字输入，主要功能有：
⑴ 液晶屏可显示：多方法参数设置、实时工作状态、运行过程与时间、操作气体压力和监测压力、年、月、时等一目了然；
⑵ 热解炉、进样系统和取样（进样）导管，三路均加热控温；
⑶ 3个外事、8阶时间程序控制，可编程自动运行；
⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用，实现了快速启动与分析；
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来事件程序启动本装置；
⑹ 触摸操作设有静音功能；
⑺ 液晶亮度可根据使用场合调整；
⑻ 显示板和程序控制板电路有自检功能和故障显示。
3.设有加压气调节与数字显示系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，也不需要调节原仪器载气和其他参数,即可进行热解吸高压进样分析；
4. 设有判断解析管安装密封性能好坏的压力传感器与压力数字显示；
5. 须要是，一套热解吸进样装置可同时供几台GC进样分析，大大提高了工作效率；
6. 通过外事时间编程，自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能；
7. 用高压进样原理（无六通阀和定量管）减少了阀进样的不利影响，同时提高分析
灵敏度；
8. 样品的取样和进样传送管均有自动吹洗功能，避免了不同样品的交叉感染；
9. 对于活性物质分析可选配0.53mm弹性石英管作为样品传送管；
10. 取样和进样针头有多种规格，可方便更换满足不同GC仪器进样口的需要；
11. 驱动用关键部件采用了进口的气动元件；
四．装置的基本性能
1.样品区温度控制范围：
室温—400℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W；
2.阀进样系统温度控制范围：
室温—180℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W（安全低压供电）；
3.样品传送管线温度控制范围：
室温—200℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W（安全低压供电）；
4.温度控制精度： < ±0.5℃ ；
5.温度控制梯度： < ±0.5℃；
6.检漏加压范围： 0～0.2Mpa （0～0.7Mpa可选）连续可调；
7.监测压力范围： 0～0.2Mpa 数字显示
8.吹洗流量： 0～200ｍl/min （连续可调）；
9.解吸回收率： >85%（和组分有关）；
10.分析重复性： RSD <1% （和GC性能有关）；
11.供电电源： AC（220±22）V，频率（50±0.5）HZ；
12.环境温度： 10℃～40℃；
13.环境湿度： RH<85%；
14.仪器有效尺寸：260×360×420ｍｍ3；
15.仪器的重量：约 15 kg。